試樣用水-丙酮振蕩提取,經(jīng)二氯甲烷液-液分配,以凝膠色譜柱凈化,再經(jīng)氟羅里硅土固相柱凈化,洗脫液濃縮并溶解定容后,供氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測,外標(biāo)法定量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果中四螨嗪殘留量的測定。
儀器設(shè)備:
凝膠色譜儀:配單元泵和餾分收集器
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
分析天平
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器
無水硫酸鈉柱
震蕩器
濾膜
濃縮瓶
試樣制備:
抽取水果或蔬菜樣品 500 g,(不可用水洗滌),切碎后,依次用食品搗碎機將樣品加工成漿狀?;靹颍殖蓛煞葑鳛樵嚇?,分裝入潔凈的盛樣袋內(nèi),密閉并標(biāo)明標(biāo)記。
分析步驟:
1、提?。?br/>
稱取試樣約 20 g(精確至 0.1 g)于 250 mL 具塞錐形瓶中,加入 100 mL 水-丙酮(1+4),振蕩提取 30 min,將提取液抽濾于 250 mL 濃縮瓶中。殘渣再用 50 mL 丙酮重復(fù)提取一次,合并濾液,于 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約 20mL。
將濃縮提取液轉(zhuǎn)移至250 mL分液漏斗中,加入150 mL硫酸鈉水溶液和50 mL二氯甲烷,振搖3 min,靜置分層,收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重復(fù)提取兩次,合并二氯甲烷相。經(jīng)無水硫酸鈉柱脫水,收集于250 mL濃縮瓶中,于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干,加入5 mL環(huán)己烷-乙酸乙酯(1+1)溶解殘渣,并用0.45 ?m濾膜過濾,待凈化。
2、凈化:
將 5 mL 待凈化液按規(guī)定的條件進(jìn)行凈化,合并餾份收集器中的收集液于 50 mL 濃縮瓶中,于 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干,加入 2 mL 正己烷-乙酸乙酯(4+1)以溶解殘渣,待凈化。
使用前用 5 mL 正己烷預(yù)淋洗氟羅里硅土(Florisil)固相萃取柱,將樣液傾入柱中,然后用 8 mL正己烷-乙酸乙酯(4+1)進(jìn)行洗脫。收集全部洗脫液于 50 mL 濃縮瓶中,于 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至干。用丙酮溶解并定容至 2 mL,供氣相色譜-質(zhì)譜測定和確證。
色譜測定:
根據(jù)樣液中四螨嗪的含量情況,選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液等體積參插進(jìn)樣測定,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測樣液中四螨嗪的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)。