LANGUAGE：

2018年俄羅斯世界杯已塵埃落定，法國(guó)隊(duì)時(shí)隔20年后再次捧起了大力神杯。本次俄羅斯世界杯賽場(chǎng)精彩紛呈，讓全世界的球迷們大飽眼福。

可能大家都沒(méi)在意，每一場(chǎng)球賽的順利進(jìn)行，都離不開(kāi)檢測(cè)人員的努力。參加本屆世界杯的736名球員，都至少接受過(guò)一次藥檢，總共超過(guò)2700次藥檢，所有樣本結(jié)果都正常，沒(méi)有出現(xiàn)陽(yáng)性結(jié)果。

比賽場(chǎng)上備受關(guān)注的興奮劑，您對(duì)它了解有多少呢？它是如何被準(zhǔn)確無(wú)誤地被檢測(cè)出來(lái)的？

【萊克多巴胺】

萊克多巴胺是興奮劑的一種，興奮劑在英語(yǔ)中稱(chēng)“Dope”，是國(guó)際社會(huì)對(duì)禁用藥物的一個(gè)習(xí)慣性統(tǒng)稱(chēng)，興奮劑并不都具有興奮性（如利尿劑），甚至有的還具有抑制性（如β-阻斷劑）。國(guó)際奧委會(huì)已經(jīng)規(guī)定的屬于興奮劑的部分藥品有：氯三苯乙烯、硝酸甘油、皮質(zhì)類(lèi)固醇、蛋白合成類(lèi)固醇、諾龍、促紅細(xì)胞生成素、睪丸素、支氣管擴(kuò)張劑、蛋白合成激素、苯乙酸諾龍等。使用興奮劑，將對(duì)人的生理、心理產(chǎn)生極大的危害，使服用者心力衰竭、激動(dòng)狂躁，成年女性男性化，男子過(guò)早禿頂，前列腺炎，前列腺肥大，患糖尿病，心臟病等，嚴(yán)重?fù)p害人的身心健康。

曾經(jīng)，西馬特羅、特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺、多巴胺6種β-興奮劑，一度被廣泛應(yīng)用于動(dòng)物養(yǎng)殖中，現(xiàn)在新的規(guī)定則禁止所有的β-興奮劑藥物在動(dòng)物養(yǎng)殖中使用。目前，在肉類(lèi)市場(chǎng)上，商品豬生產(chǎn)者為了高效率地生產(chǎn)出瘦肉率高、質(zhì)量好的豬肉來(lái)跟其他的動(dòng)物產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)，興奮劑的使用仍有存在。采用液相色譜法檢測(cè)動(dòng)物組織中萊克多巴胺的含量，不僅成本低，而且操作簡(jiǎn)便、精密度高、檢出限低、回收率高、重現(xiàn)性較好。

【樣品的制備】

取試樣5~10g至50mL聚丙烯離心管中,加入4g 無(wú)水硫酸鈉(600 ℃烘2h)和10mL 乙酸乙酯-正丁醇混合液渦動(dòng)提取15s ,超聲提取10min,2500r/min離心5min ,用10mL乙酸乙酯-正丁醇混合液重復(fù)提取1次,合并乙酸乙酯-正丁醇層于50mL雞心瓶中,加入異丙醇 5mL,在(70±5)℃下旋轉(zhuǎn)蒸干。用0.04moL/L鹽酸溶液3mL分3次溶解雞心瓶中的殘?jiān)?轉(zhuǎn)移至10mL離心管中(上層沉淀可用脫脂棉過(guò)濾除去),30000r/ min離心5min,取上清液過(guò)SLS小柱(依次用5mL水、5mL 甲醇、5mL 0.04moL/L 鹽酸溶液預(yù)處理),保持流速為1mL/ min, 然后依次用5mL水、5mL甲醇淋洗小柱,真空抽干,用10mL4 %氨/甲醇溶液洗脫 ,收集洗脫液,在(50±5)℃下用氮?dú)饬鞔蹈伞Ｓ?%乙酸溶液定容到1mL,過(guò)0.45μm 微孔濾膜,供液相測(cè)定。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制】

精密稱(chēng)取萊克多巴胺對(duì)照品25mg ,置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,作為萊克多巴胺儲(chǔ)備液。精密量取萊克多巴胺儲(chǔ)備液200uL，置10mL 容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,得萊克多巴胺工作液。分別準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)工作液,用流動(dòng)相溶液稀釋?zhuān)ㄈ?配制成濃度分別為2.5、5、10、15、25ng/ mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)行HPLC檢測(cè)。

【色譜條件】

檢測(cè)器：熒光檢測(cè)。 激發(fā)波長(zhǎng):226nm，發(fā)射波長(zhǎng):305nm,

色譜柱：C18 色譜柱(4. 6m ×250 mm ,5μm)

流動(dòng)相：流動(dòng)相為戊烷磺酸鈉溶液[取800mL水,加20mL冰醋酸和0.87g戊烷磺酸鈉(C5H11O3SNa·H2O)混勻]∶乙腈(78∶22,V/V)

流速：1. 0mL/ min

進(jìn)樣量：20μL

柱溫：30℃

【譜圖】

【藥品檢測(cè)儀器配置】