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飼料中蘇丹紅染料的液相(HPLC)檢測(cè)方案
之前市場(chǎng)上一些所謂的白洋淀“紅心”鴨蛋,是鴨子吃了摻有蘇丹紅成分的工業(yè)染料產(chǎn)出的,因?yàn)轲B(yǎng)鴨場(chǎng)飼料中添加了蘇丹紅。蘇丹紅是一種人工合成的工業(yè)染料,有致癌性,因此,飼料中是否含蘇丹紅染料必需嚴(yán)格監(jiān)控。
賽智科技參考農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(NY/T 1258-2007),利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色譜儀,經(jīng)實(shí)踐檢測(cè)可提供飼料中蘇丹紅染料的HPLC檢測(cè)方案,得出的結(jié)果準(zhǔn)確可靠,檢出限好,適用于配合飼料、濃縮飼料及添加劑預(yù)混合飼料中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ的測(cè)定,僅供廣大用戶參考。
以下是四種蘇丹紅染料的測(cè)定的詳細(xì)檢測(cè)方法。
1 儀器與試劑
1.1 儀器
LC-10Tvp高效液相色譜儀;
Vertex 色譜柱:250mm×4.6mm×5μm;
分析天平,感量為分別為0.001g,0.0001g;
振蕩器;
針頭過濾器:備孔徑為0.45μm有機(jī)微孔濾膜;
離心機(jī)
氮吹儀
渦輪混合器
1.2 試劑
乙腈,色譜純;
乙腈,分析純;
蘇丹紅染料標(biāo)準(zhǔn)品:蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ,純度;
均大于95%。
2 檢測(cè)原理
試樣中蘇丹紅染料經(jīng)乙腈振蕩提取后,氮?dú)獯蹈蓾饪s,注入高效液相色譜儀反相色譜系統(tǒng)中進(jìn)行分析。
3 試樣溶液的制備
3.1 提取
分別稱取試樣配合飼料、濃縮飼料及添加劑預(yù)混合飼料適量,置于具塞錐形瓶中,加入乙腈,于振蕩器中振蕩提取,離心,上清液備用。
準(zhǔn)確吸取試液中配合飼料提取液適量,氮?dú)獯蹈?,加入乙腈,渦輪混合器混合,過孔徑為0.45μm的有機(jī)微孔濾膜,濾液上機(jī)分析。
濃縮飼料和添加劑預(yù)混合飼料提取液直接上高效液相色譜儀分析。
4 色譜條件
色譜柱:Vertex 色譜柱 250mm×4.6mm×5μm;
流動(dòng)相:乙腈+水,梯度洗脫;
流速:1.0mL/min;
溫度:室溫;
進(jìn)樣量:50μL;
檢測(cè)波長(zhǎng):蘇丹紅Ⅰ為478nm,蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ均為520nm。
5 蘇丹紅標(biāo)準(zhǔn)高效液相色譜圖
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